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【备战2017】高考化学一轮复习同步(精讲+精练+精析):专题19 化学实验设计与评价试题(含解析)

资料类别: 化学/同步

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专题19  化学实验设计与评价
从2016年考试大纲和考试说明以及近几年各省市高考化学实验试题,可以发现:高考化学实验试题所考查的内容,涉及了化学原理、概念、物质性质、实验操作、实验技能、实验方法、实验设计和评价等方方面面的内容。即只要与中学化学实验相关的所有知识都能成为高考化学考查的考点内容。 
实验题检测内容的特点:
(1)源于课本
从近5年高考化学卷实验试题以及近4年理科综合能力测试实验试题看,几乎每一道试题都能在课本相应的地方找到出处。而且,有些试题所涉及的实验直接取材于课本中的演示实验或学生实验。这种命题方式有良好的导向作用:一方面引导中学化学教学重视课本实验教学;另一方面,很好地体现公平、公正的高考命题原则(正如教育部考试中心命题组专家所言:“教材是创设高考试题的丰富素材,教材人人都有,试题贴近教材能够体现公平、公正的命题原则”)。
(2)突出基础
随着命题指导思想由知识立意向能力立意转化,高考化学对实验能力的考核要求也将越来越高。然而,不论试题要求怎样变化,基于中学阶段教学的基础性,实验试题考查的内容仍将强调基础,突出基础性。分析近年高考化学实验题,就可明确这一特征。象近年高考化学实验试题,虽然试题具有形式比较新、反应装置新、化学反应新、设问角度新、题目立意高、隐蔽性强等特点,但从答题内容看,回答问题所需的知识仍然属于基础的化学知识和技能,而且大都源于中学化学教材,很好地体现基础性。体现在:
a、运用化学实验基础知识进行物质的鉴别、对实验现象的观察与解释;
b、利用常见或常用的化学仪器或装置来完成题目规定的化学实验;
c、根据考生所应掌握的实验基础知识、基本技能和有关化学知识来进行实验方案的设计或对给定的实验方案作出评价。
(3)强调综合
从近年试题走向可以看出,试题很好地体现化学学科的特点,即以实验为中心,将化学实验与其他化学知识有机地结合于一体,着重考查学生的能力和素质,特别是思维能力的考查。而且化学实验试题所考查的知识从简单到复杂、从单一到综合。体现在:
a、将实验原理、实验现象、基本操作及其原理有机地进行考查;
b、将已有知识或已有知识与新信息优化组合,进行相应的实验设计或对所给的实验方案作出评价;
c、将化学实验与化学基本原理、化学理论、计算、推理融为一体;
d、将化学实验与物理、生物等学科知识综合在一起,对实验进行跨学科综合考查。
(4)联系实际
重视S.T.S.E(科学、技术、社会、环境)教育是当今教育的一个发展趋势,也是《高中化学课程标准》对高中化学教学的一个要求。分析近年的高考化学实验题,可以发现在实验题中渗透了STSE(科学、技术、社会、环境)知识(特别在近年上海高考试题中得到很好的体现)。此类试题往往从以下角度来选材命题:
a、以学生实施研究性学习活动中可能的课题作为背景,如食品检验、假酒中甲醇含量的测定、空气中某污染成分的测定、胃药中碳酸盐、氢氧化铝含量的测定;
b、选用生活中常见的物品来代替化学仪器或药品而进行的家庭实验;
c、对某个具有一定生活或社会意义的实验目的进行实验设计等。
测试内容可以涉及药品的选取、装置的设计、实验的现象、化学反应原理、实验的基本操作和技能、实验实施的步骤等。试题很好地体现理论联系实际的思想。
基于对2016年考试说和近几年高考试题,以及上述分析,我们对2017年高考做出如下预测。2017年高考实验考查的热点集中在:
①化学实验基本操作(如装置气密性的检查;实验安全问题的处理);
②化学仪器的使用方法(如量筒、滴定管的使用);
③常见气体的实验室制法(包含所用试剂、仪器、反应原理和收集原理);
④物质的分离、提纯和检验等;
⑤化学实验的记录和处理方法;
⑥运用化学知识设计或评价实验方案。
实验部分内容我们分四个方面给大家呈现:化学实验基础(仪器、基本操作)、化学实验基础(物质的检验、分离、提纯)、实验设计与评价、化学实验探究。
    实验方案的设计与评价是一个综合性比较强的内容,包括了化学实验基本方法、元素及化合物知识、化学反应基本原理、有机化学等;在解题过程中,理清思路,找准方法,拆散解答。
☆★考点一:性质实验方案的设计与评价

(9)证明醇羟基  与羧酸发生酯化反应,其产物不溶于水,有果香味。
(10)比较金属的活动性  ①与水反应。②与酸反应。③置换反应。④原电池。⑤电解放电顺序。⑥最高价氧化物的水化物的碱性强弱。⑦对应盐溶液的酸碱性强弱。
(11)比较非金属的活动性  ①置换反应。②与氢气反应快慢。③气态氢化物的稳定性。④最高价氧化物的水化物的酸性强弱。
(12)比较酸(碱)的酸(碱)性强弱     较强的酸(碱)能制得较弱的酸(碱)。
【例1】2015重庆理综化学】(15分)ClO2与Cl2的氧化性相近,在自来水消毒和果蔬保鲜等方面应用广泛。某兴趣小组通过题9图1装置(夹持装置略)对其制备、吸收、释放和应用进行了研究。

仪器D的名称是     。安装F中导管时,应选用题9图2中的      。
打开B的活塞,A中发生反应:2NaClO3+4HCl=2ClO2↑+Cl2↑+2NaCl+2H2O。
     为使ClO2在D中被稳定剂充分吸收,滴加稀盐酸的速度宜     (填“快”或“慢”)。
(3)关闭B的活塞,ClO2在D中被稳定剂完全吸收生成NaClO2,此时F中溶液的颜色不变,则装置C的作用是      。
(4)已知在酸性条件下NaClO2可发生反应生成NaCl并释放出ClO2,该反应的离子方程式为     ,在ClO2释放实验中,打开E的活塞,D中发生反应,则装置F的作用是       。
(5)已吸收ClO2气体的稳定剂和稳定剂,加酸后释放ClO2的浓度随时间的变化如题9图3所示。若将其用于水果保鲜,你认为效果较好的稳定剂是        ,原因是          。

【答案】9.(15分)
    (1)锥形瓶   b   (2)慢    (3)吸收Cl2  
    (4)4H++5ClO2-=Cl-+4ClO2↑+2H2O  验证是否有ClO2 生成 
    (5)稳定剂,稳定剂可以缓慢释放ClO2 ,能较长时间维持保鲜所需的浓度

【考点定位】本题主要考查ClO2的制备、吸收、释放和应用的基本实验操作等知识
【名师点晴】化学实验是每年高考考查的重点,该题给出了常见的仪器、药品、反应原理和一些操作步骤,既有常见仪器的名称,又有仪器的组装;另外,该题还给出了限定的实验装置、反应条件、实验现象和有关数据,要求学生根据实验原理及试题中所给予的信息,结合元素化合物知识,说明装置中某些仪器的作用,写出有关离子方程式,进行数据分析,指出实验中必须注意的某些问题,将中学基本实验仪器名称与组装,ClO2的制备、吸收、释放和应用的基本实验操作,试剂的选择与装置的作用,离子方程式的书写,图像的分析与判断等联系起来,考查了学生对中学化学实验基本操作技能掌握的情况,主要考查了学生的观察能力与分析综合及评价的能力,符合教学大纲的要求。

☆★考点二:制备实验方案的设计与评价
1、设计思路

2、解题策略
实验方案设计要求学生联系所学过的实验知识,实验技能以及实际条件,进行知识类比、迁移、重组。合理、周密地思考才能设计出正确的实验方案。
(1)思考问题的顺序:
①思考完成实验的最佳途径:由原料到产品,制取方法不止一种,选择适当的实验途径、实验用品是实验成败的关键.
②思考有关物质的制备、净化、吸收和存放等问题.例如,制取在空气中易水解的物质(如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等)及易受潮的物质时,往往在装置的末端接一个干燥装置,以防止空气中水蒸气进入.
③思考合理组装仪器.例如:涉及到气体的制备和处理时,实验的操作程序及装置的连接顺序应为:发生→除杂质→干燥→尾气处理.

③复分解反应:如制HF、HCl、H2S、SO2、CO2、HNO3、H3PO4等.
④加热法:2HgO2Hg+O2↑
MgCO3MgO+CO2↑
2KClO32KCl+3O2↑
(3)掌握各类无机物、有机物之间的相互联系及内在规律,各类物质相互反应的客观规律,在生产、实验上有很重要的意义,可以指导无机物、有机物的制备.
【例2】2016年高考江苏卷】(15分)实验室以一种工业废渣(主要成分为MgCO3、Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物)为原料制备MgCO3·3H2O。实验过程如下:

(1)酸溶过程中主要反应的热化学方程式为
MgCO3(s)+2H+(aq)===Mg2+(aq)+CO2(g)+H2O(l)   ΔH=-50.4 kJ·mol-1
Mg2SiO4(s)+4H+(aq)===2 Mg2+(aq)+H2SiO3(s)+H2O(l)    ΔH=-225.4 kJ·mol-1
酸溶需加热的目的是______;所加H2SO4不宜过量太多的原因是_______。

(2)加入H2O2氧化时发生发应的离子方程式为___________。
(3)用右图所示的实验装置进行萃取分液,以除去溶液中的Fe3+。
①实验装置图中仪器A的名称为_______。
②为使Fe3+尽可能多地从水相转移至有机相,采取的操作:向装有水溶液的仪器A中加入一定量的有机萃取剂,______、静置、分液,并重复多次。
(4)请补充完整由萃取后得到的水溶液制备MgCO3·3H2O的实验方案:边搅拌边向溶液中滴加氨水,______,过滤、用水洗涤固体2~3次,在50℃下干燥,得到MgCO3·3H2O。
[已知该溶液中pH=8.5时Mg(OH)2开始沉淀;pH=5.0时Al(OH)3沉淀完全]。
【答案】(1)加快酸溶速率;避免制备MgCO3时消耗更多的碱
(2)H2O2+2Fe2++2H+=2Fe3++2H2O  (3)①分液漏斗;②充分振荡
(4)至5.0<pH<8.5,过滤,边搅拌边向滤液中滴加Na2CO3溶液至有大量沉淀生成,静置,向
上层清液中滴加Na2CO3溶液,若无沉淀生成,

【考点定位】本题主要是考查物质制备工艺流程图分析,涉及反应条件控制、仪器识别、氧化还原反应方程式书写、物质的分离与提纯等化学实验基本操作  
【名师点晴】分离提纯型探究实验评价题一般以物质的制备、分离、提纯为基础,考查基本的实验原理、实验方法和实验基本操作。在解题过程中需要注意题目提供信息的应用,特别是新物质的制备过程中,有一些特殊的性质(如易水解、熔沸点等),要善于联系课本相关的物质的性质和实验方法运用于解题。在复习备考中要对元素及化合物的性质进行梳理,从理论的角度进行升入分析,迁移和应用,要重视物质的性质,实验基本操作,物质的分离提纯。电化学类试题具有很强的规律性和策略性,在解题过程中需要不断总结,归纳。工艺流程中的实验分析:工艺流程的命题来源很广,与各个知识模块的结合点较多,因此分析工业生产工艺流程题时,应将流程路线,试题设问和理论知识有机结合起来,它常常结合工艺流程考查基本化学实验问题,可以说它是无机框图题的创新。流程的呈现形式有:①操作流程;②物质变化流程;③装置流程。解题时首先要明确原料和产品(包括副产品),即箭头进出方向,其次依据流程图分析反应原理,紧扣信息,搞清流程中每一步发生了什么反应——知其然,弄清有关反应原理,明确目的(如沉淀反应、除杂、分离)——知其所以然,最后联系储存的知识,有效地进行信息的利用,准确表述和工整书写。由于工艺流程常与溶液的配制、物质的分离及定量测定等基本操作有机结合起来,所以只有复习时牢固掌握实验基础知识,才能有效结合题中的信息,准确答题。
物质制备化工生产流程的主线一般为。

☆★考点三:定量实验的设计与评价
定量实验是将化学实验方法与化学计算相结合的一种考查形式,课本上定量实验包括:一定物质的量浓度溶液的配制、酸碱中和滴定、胆矾中结晶水含量的测定、中和热的测定等,在近几年高考中常考到如相对原子(分子)质量的测定、纯度的测定、酸碱中和(氧化还原)滴定等。在解决此类问题需要注意几点:
(1)保证测定结果具有较高的准确度和精确度;
(2)实验过程中的隐蔽性操作,如必要的干燥、除杂、冷凝、静置、振荡等不能忽略;
(3)实验结构的分析,注意分析实验的关键、细节以及产生误差的因素等
(4)所需药品应准确描述,如粉末、固体、溶液、饱和、澄清、酸性、浓、稀、浓度值以及仪器的规格等。
【例3】【2014年高考新课标Ⅱ卷第28题】(15分)某小组以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料,在活性炭催化下,合成了橙黄色晶体X。为测定其组成,进行如下实验。
①氨的测定:精确称取wgX,加适量水溶解,注入如图所示的三颈瓶中,然后逐滴加入足量10%NaOH溶液,通入水蒸气,将样品液中的氨全部蒸出,用V1mLc1 mol·L—1的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶,用c2 mol·L—1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl,到终点时消耗V2mLNaOH溶液。
②氯的测定:准确称取样品X,配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定,K2CrO4溶液为指示剂,至出现淡红色沉淀不再消失为终点(Ag2CrO4为砖红色)。
回答下列问题:
(1)装置中安全管的作用原理是           。
(2)用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时,应使用    式滴定管,可使用的指示剂为          。
(3)样品中氨的质量分数表达式为              。
(4)测定氨前应该对装置进行气密性检验,若气密性不好测定结果将     (填“偏高”或“偏低”)。
(5)测定氯的过程中,使用棕色滴定管的原因是             ;滴定终点时,若溶液中c(Ag+)=2.0×10—5 mol·L—1,c(CrO42—)为        mol·L—1。(已知:Ksp(Ag2CrO4)=1.12×10—12)
(6)经测定,样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为1:6:3,钴的化合价为        ,制备X的化学方程式为                   ;X的制备过程中温度不能过高的原因是                    。
【答案】
(1)当A中压力过大时,安全管中液面上升,使A瓶中压力稳定
(2)碱   酚酞(或甲基红)
(3)
(4)偏低
(5)防止硝酸银见光分解  2.8×10—3
(6)+3  2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+2H2O   温度过高过氧化氢分解、氨气逸出
用化合价规则判断,钴的化合价为+3;根据题给信息知,CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水在活性炭催化下,合成橙黄色晶体X,化学方程式为2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+2H2O;X的制备过程中温度不能过高的原因是温度过高过氧化氢分解、氨气逸出。
【命题意图】本题考查了物质的制备和组成的测定,涉及了酸碱中和滴定、沉淀溶解平衡的计算、根据信息书写化学方程式、根据化学方程式计算及实验方案的分析评价等知识。考察了学生对化学实验基本操作、常见物质性质的掌握情况。考察了应用所学知识进行必要的分析,解决具体的化学问题的能力。化学实验实验为基础的科学,高考化学试题中对实验能力的考查赋分较高,今后复习备考多加关注。题目难度中等偏上。



2016年高考江苏卷】(14分)铁炭混合物(铁屑和活性炭的混合物)、纳米铁粉均可用于处理水中污染物。
(1)铁炭混合物在水溶液中可形成许多微电池。将含有Cr2O72-的酸性废水通过铁炭混合物,在微电池正极上Cr2O72-转化为Cr3+,其电极反应式为_____________。
(2)在相同条件下,测量总质量相同、铁的质量分数不同的铁炭混合物对水中Cu2+和Pb2+的去除率,结果如图所示0。
 
①当铁炭混合物中铁的质量分数为0时,也能去除水中少量的Cu2+和Pb2+,其原因是__________。
②当铁炭混合物中铁的质量分数大于50%时,随着铁的质量分数的增加,Cu2+和Pb2+的去除率不升反降,其主要原因是_____________。
(3)纳米铁粉可用于处理地下水中的污染物。
①一定条件下,向FeSO4溶液中滴加碱性NaBH4溶液,溶液中BH4-(B元素的化合价为+3)与Fe2+反应生成纳米铁粉、H2和B(OH)4-,其离子方程式为    。
②纳米铁粉与水中NO3-反应的离子方程式为4Fe+NO3-+10H+=4Fe2++NH4++3H2O
研究发现,若pH偏低将会导致NO3-的去除率下降,其原因是     。
③相同条件下,纳米铁粉去除不同水样中NO3-的速率有较大差异(见右图),产生该差异的可能原因是     。
【答案】(1)Cr2O72-+6e-+14H+=2Cr3++7H2O;(2)①活性炭对Cu2+和Pb2+有吸附作用
②铁的质量分数增加,铁炭混合物中微电池数目减少;
(3)①2Fe2++BH4-+4OH-=2Fe+ B(OH)4-+2H2↑;②纳米铁粉与H+反应生成H2;
③Cu或Cu2+催化纳米铁粉去除NO3-的反应(或形成的Fe-Cu原电池增大纳米铁粉去除NO3-的反应速率)。
【考点定位】本题主要是考查铁炭混合物(铁屑和活性炭的混合物)、纳米铁粉处理污水的实验设计与探究
【名师点晴】化学是一门以实验为基础的学科,所以有化学实验即科学探究之说法。纵观近几年高考,主要以考察探究性实验和物质制备实验为主。这些探究性和制备性实验的试题,综合性强,理论和实践的联系紧密,有的还提供一些新的信息,这就要求学生必须认真、细致的审题,联系所学过的知识和技能,进行知识的类比、迁移、重组,全面细致的思考才能得出正确的结论。在解答此类题时还应注意:(1)认真审题,明确实验目的,找出实验原理。(2)根据实验原理选择仪器和药品,并设计出合理的实验装置和操作步骤。(3)准确地记录实验过程中的实验现象和数据,并运用分析、计算、图表、推理等方法处理有关实验现象和数据,得出正确的结论。
2.【2016年高考上海卷】(本题共12分)
乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业,中学化学实验常用a装置来制备。

完成下列填空:
(1)实验时,通常加入过量的乙醇,原因是______________。加入数滴浓硫酸即能起催化作用,但实际用量多于此量,原因是_______________;浓硫酸用量又不能过多,原因是____________。
(2)饱和Na2CO3溶液的作用是_______________。
(3)反应结束后,将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中,_________、________,然后分液。
(4)若用b装置制备乙酸乙酯,其缺点有__________、__________。由b装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后,还可能含有的有机杂质是________,分离乙酸乙酯与该杂质的方法是_______________。
【答案】(1)增大反应物浓度,使平衡向生成酯的方向移动,提高酯的产率。(合理即给分)
浓H2SO4能吸收生成的水,使平衡向生成酯的方向移动,提高酯的产率。
浓H2SO4具有强氧化性和脱水性,会使有机物碳化,降低酯的产率。
(2)中和乙酸、溶解乙醇、减少乙酸乙酯在水中的溶解
(3)振荡、静置    
(4)原料损失较大、易发生副反应   乙醚;蒸馏
【考点定位】考查乙酸乙酯制备实验设计。
【名师点睛】乙酸乙酯的制取是中学化学中典型的有机物制备实验之一,有机化学实验中的知识点比较琐碎,特别是许多细节更应引起注意。比如:①加热的方式不同,可有酒精灯直接加热、水浴加热、需用温度计测温度的有机实验等,要知道各种加热方式的优缺点;②许多有机反应都需要催化剂,催化剂种类繁多,要明确实验中所加各物质的作用;③副反应多,相同的反应物在不同的反应条件下可发生不同的化学反应,从而导致产物的不纯;④需要冷却装置的多,由于反应物或产物多为挥发性物质,所以注意对挥发出的反应物或产物进行冷却,以提高反应物的转化率或生成物的产率。水冷或空气冷却是常见的两种方式;⑤产物的分离和提纯,要结合副反应和反应物的挥发性,确定产物中的杂质种类,从而确定分离提纯的方法。⑥结合可逆反应分析反应物的用量。
3.【2016年高考四川卷】(13分)CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl,并进行相关探究。
【资料查阅】

【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器略)。

请回答下列问题:
(1)仪器X的名称是__________。
(2)实验操作的先后顺序是a→______→c(填操作的编号)
a.检查装置的气密性后加入药品     b.熄灭酒精灯,冷却
c.在“气体入口”处干燥HCl       d.点燃酒精灯,加热
e.停止通入HCl,然后通入N2
(3)在实验过程中,观察到B中物质由白色变为蓝色,C中试纸的颜色变化是_______。
(4)装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是________________。
(5)反应结束后,取出CuCl产品进行实验,发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质,根据资料信息分析:
①若杂质是CuCl2,则产生的原因是________________。
②若杂质是CuO,则产生的原因是________________。
【答案】(1)干燥管
(2)c  d  b
(3)先变红,后褪色
(4)Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O
(5)①加热时间不足或温度偏低②通入HCl的量不足

【考点定位】考查化学实验探究,化学实验方案的分析、评价,元素及化合物知识。
【名师点睛】本题以热分解CuCl2·2H2O制备CuCl为载体考查化学实验探究、化学实验方案的分析、评价,元素及化合物知识。解答本题首先要根据题给资料明确实验的原理,理清题给装置图中每一个装置的作用和相关反应,结合CuCl2·2H2O、CuCl易水解,CuCl易被氧化的性质知实验过程中要注意防止空气的干扰,确定装置的连接顺序;(5)小题要根据杂质的成分结合题给资料分析杂质产生的原因。
4.【2016年高考天津卷】(18分)水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个指标,通常用每升水中溶解氧分子的质量表示,单位mg/L,我国《地表水环境质量标准》规定,生活饮用水源的DO不能低于5mg/L。某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略),测定某河水的DO。

1、测定原理:
碱性体积下,O2将Mn2+氧化为MnO(OH)2:①2Mn2++O2+4OH-=2 MnO(OH)2↓,酸性条件下,MnO(OH)2将I-氧化为I2:②MnO(OH)2+I-+H+→Mn2++I2+H2O(未配平),用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2,③2S2O32-+I2=S4O62-+2I-
2、测定步骤
a.安装装置,检验气密性,充N2排尽空气后,停止充N2。
b.向烧瓶中加入200ml水样
c.向烧瓶中依次迅速加入1mlMnSO4无氧溶液(过量)2ml碱性KI无氧溶液(过量),开启搅拌器,至反应①完全。
d搅拌并向烧瓶中加入2ml硫酸无氧溶液至反应②完全,溶液为中性或若酸性。
e.从烧瓶中取出40.00ml溶液,以淀粉作指示剂,用0.001000mol/L Na2S2O3溶液进行滴定,记录数据。
f.……
g.处理数据(忽略氧气从水样中的溢出量和加入试剂后水样体积的变化)。
回答下列问题:
(1)配置以上无氧溶液时,除去所用溶剂水中氧的简单操作为__________。
(2)在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器为__________。
①滴定管②注射器③量筒
(3)搅拌的作用是__________。
(4)配平反应②的方程式,其化学计量数依次为__________。
(5)步骤f为__________。
(6)步骤e中达到滴定终点的标志为__________。若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50ml,水样的DO=__________mg/L(保留一位小数)。作为饮用水源,此次测得DO是否达标:__________(填是或否)
(7)步骤d中加入硫酸溶液反应后,若溶液pH过低,滴定时会产生明显的误差,写出产生此误差的原因(用离子方程式表示,至少写出2个)__________。
【答案】
(1)将溶剂水煮沸后冷却
(2)② 
(3)使溶液混合均匀,快速完成反应
(4)1,2,4,1,1,3
(5)重复步骤e的操作2-3次
(6)溶液蓝色褪去(半分钟内部变色)   9.0   是
(7)2H++S2O32-=S↓+SO2↑+H2O;SO2+I2+2H2O=4H++SO42-+2I-;4H++4I-+O2=2I2+2H2O(任写其中2个)
【考点定位】考查物质含量的测定、滴定实验及其计算      
【名师点晴】本题以水中溶氧量的测定为载体,考查了物质含量的测定、滴定实验及其计算的知识。考查的知识点来源与课本而略高于课本,能够很好的考查学生灵活运用基础知识的能力和解决实际问题的能力。要掌握滴定操作的一般步骤和计算方法。解答本题时,能够顺利的配平方程式并找到物质间的定量关系是计算的基础和关键,解答时还要注意单位的转换,这是本题的易错点。
5.2015四川理综化学】(13分)(NH4)2SO4是常见的化肥和化工原料,受热易分解。某兴趣小组拟探究其分解产物。
[查阅资料] (NH4)2SO4在260℃和400℃时分解产物不同。
[实验探究]该小组拟选用下图所示装置进行实验(夹持和加热装置略)

实验1:连接装置A-B-C-D,检查气密性,按图示加入试剂(装置B盛0.5000mol/L盐酸70.00mL)。通入N2排尽空气后,于260℃加热装置A一段时间,停止加热,冷却,停止通入N2品红溶液不褪色,取下装置B,加入指示剂,用0.2000mol/L NaOH溶液滴定剩余盐酸,终点时消耗NaOH溶液25.00 mL。经检验滴定后的溶液中无SO42-。 
(1)仪器X的名称是________________
(2)滴定前,下列操作的正确顺序是_________(填字母编号)。
  a.盛装0.2000mol/L NaOH溶液                b.用0.2000mol/L NaOH溶液润洗
  c.读数、记录        d.查漏、清洗          e.排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面
(3)装置B内溶液吸收气体的物质的量是__________mol
实验2:连接装置A-D-B,检查气密性,按图示重新加入试剂。通入N2排尽空气后,于400℃加热装置A至(NH4)2SO4完全分解无残留物,停止加热,冷却,停止通入N2。观察到装置A、D之间的导气管内有少量白色固体。经检验,该白色固体和装置D内溶液中有SO32-,无SO42-。进一步研究发现,气体产物中无氮氧化物。
(4)检验装置D内溶液中有SO32-,无SO42-的实验操作和现象是__________.
(5)装置B内溶液吸收的气体是____________.
(6)(NH4)2SO4在400℃分解的化学方程式是______________________.
【答案】
(1)圆底烧瓶
(2)dbaec
(3)0.03 mol
(4)取少装置D内溶液于试管中,BaCl2溶液,加入稀盐酸沉淀完全,
(5)NH3
(6)3(NH4)2SO44NH3↑+ N2↑+3SO2↑ + 6H2O↑
白色沉淀能完全溶液,则说明原溶液中有SO32-,无SO42-
(5)NH3
(6)3(NH4)2SO44NH3↑+ N2↑+3SO2↑ + 6H2O

【名师点睛】考纲明确要求考生能根据实验试题要求:(1)设计、评价或改进实验方案;(2)了解控制实验条件的方法;(3)分析或处理实验数据,得出合理结论(4)绘制和识别典型的实验仪器装置图。实验方案设计与评价取材于教材、高于教材,注重创新是近年高考化学试题的一大特点。近年高考综合实验试题往往是在教材实验、演示实验或考生已有实验知识的基础上进行改进,创设新情境,提出新问题,考查考生的创新意识。主要体现在以下几个方面:(1)根据题干给予的新信息,预测实验现象等。(2)药品使用创新、仪器功能拓展、实验操作改进创新和实验操作新途径开辟等。(3)面对新情境,能够正确提取并处理信息(准确提炼规律、严密推理分析、做出合理解释等)。(4)面对新问题,能够全面深入思考,合理优化结构,准确深刻评价等。
2015新课标Ⅰ卷理综化学】(14分)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中,其K1=5.4×10-2,K2=5.4×10-5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水,而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色,熔点为101℃,易溶于水,受热脱水、升华,170℃以上分解。回答下列问题:

(1)甲组同学按照如图所示的装置,通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是_________,由此可知草酸晶体分解的产物中有_______。装置B的主要作用是________。
(2)乙组同学认为草酸晶体分解的产物中含有CO,为进行验证,选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。

①乙组同学的实验装置中,依次连接的合理顺序为A、B、______。装置H反应管中盛有的物质是_______。
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是_______。
(3)设计实验证明:
①草酸的酸性比碳酸的强______。
②草酸为二元酸______。
【答案】(1)有气泡逸出,澄清石灰水变浑浊;CO2;冷凝(水蒸气、草酸等),避免草酸进入装置C反应生成沉淀,干扰CO2的检验。
(2) ①F、D、G、H、D、I; CuO(氧化铜);
②H中的粉末有黑色变为红色,其后的D中的石灰水变浑浊;
(3) ① 向盛有少量NaHCO3溶液的试管中滴加草酸溶液,有气泡产生。
②用氢氧化钠标准溶液滴定草酸溶液,消耗氢氧化钠的物质的量是草酸的两倍
【考点定位】CO、CO2的性质;化学实验基本知识;化学实验知识的简单应用。难度为较难等级
【名师点晴】相信每个考生看到这道高考题的第一感都是:题目情景绝对的新颖! 这个实验是我没有做过的!其实破题的关键是要分析出草酸分解的产物,那个反应(H2C2O4·2H2O === CO2↑+CO↑+3 H2O )高中化学里并不常见,我们要学会从题文中捕捉信息来猜想关键产物(CO2来自澄清石灰水的联想,CO来自第二小问),进而用氧化还原反应原理(化合价升降)来验证。知道发生装置中产生的气体是CO2、CO、H2O(g)、少量草酸蒸气(由“受热脱水、升华”这句联想),后续的实验分析和设计大家基本就会了,一道刚刚谋面的新题就变成你的常规题了。可以看出:对你所研究体系的成分进行仔细分析,是好多难题的突破良方。
7.【2015新课标Ⅱ卷理综化学】(15 分)二氧化氯(ClO2,黄绿色易溶于水的气体)是高效、低毒的消毒剂,回答下列问題:()工业上可用KC1O3与Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2,该反应氧化剂与还原剂物质的量之比为     。
(2)实验室用NH4Cl、盐酸、NaClO2(亚氯酸钠)为原料,通过以下过程制备ClO2:

①电解时发生反应的化学方程式为                         。
②溶液X中大量存在的阴离子有__________。

③除去ClO2中的NH3可选用的试剂是       (填标号)。
a.水	b.碱石灰	C.浓硫酸	d.饱和食盐水
(3)用下图装置可以测定混合气中ClO2的含量:
Ⅰ.在锥形瓶中加入足量的碘化钾,用50 mL水溶解后,再加入 3 mL  稀硫酸:
Ⅱ.在玻璃液封装置中加入水,使液面没过玻璃液封管的管口;
Ⅲ.将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收;
Ⅳ.将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中:
Ⅴ.用0.1000 mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液
(I2+2S2O32-=2I-+S4O62-),指示剂显示终点时共用去20.00 mL硫
代硫酸钠溶液。在此过程中:
①锥形瓶内ClO2与碘化钾反应的离子方程式为                       。
②玻璃液封装置的作用是               。
③V中加入的指示剂通常为          	,滴定至终点的现象是              。
④测得混合气中ClO2的质量为           g。
(4)用ClO2处理过的饮用水会含有一定最的亚氯酸盐。若要除去超标的亚氯酸盐,下列物质最适宜的是_______(填标号)。
a.明矾   	b.碘化钾	c.盐酸	  d.硫酸亚铁
【答案】(1) 2:1  (2)①NH4Cl+2HCl3H2↑+NCl3   ②Cl—、OH—   ③c
(3)①2ClO2+10I-+8H+=2Cl-+5I2+4H2O   ②吸收残余的二氧化氯气体(避免碘的逸出)
③淀粉溶液;溶液由蓝色变为无色,且半分钟内溶液颜色不再改变    ④0.02700  (4)d
【考点定位】本题考查阅读题目获取信息能力、氧化还原反应滴定及应用、电解原理、对工艺流程及装置理解分析等,难度中等,要求学生要有扎实的实验基础知识和灵活应用信息解决问题的能力,注意基础知识的全面掌握。
【名师点晴】本题从知识上考查了重要物质的化学性质、化学实验基本操作、实验现象的判断与分析、化学探究实验方案的设计与评价、化学方程式的书写、氧化还原反应原理等知识。考查了学生对基础知识的记忆、理解和运用,运用所学知识分析具体问题的能力。也涉及到运用所学知识分析问题、解决问题的能力,同时把元素化合物、基本化学原理和化学实验联系在一起,充分体现了学生对基础知识的掌握和分析问题、解决问题的思维能力,凸显了理科综合考试中的综合性与实用性的特点。
8.【2014年高考江苏卷第19题】(15分)实验室从含碘废液(除H2O外,含有CCl4、I2、I-等)中回收碘,其实验过程如下:


(1)向含碘废液中加入稍过量的Na2SO3溶液,将废液中的I2还原为I-,其离子方程式为                ;该操作将I2还原为I-的目的是                。
(2)操作X的名称为            。
(3)氧化时,在三颈烧瓶中将含I-的水溶液用盐酸调至pH约为2,缓慢通入Cl2, 在400C左右反应(实验装置如右图所示)。实验控制在较低温度下进行的原因是                ;锥形瓶里盛放的溶液为               。
(4)已知:5SO32—+2IO3—+2H+I2+5SO42—+H2O
某含碘废水(pH约为8)中一定存在I2,可能存在I-、IO3—中的一种或两种。请补充完整检验含碘废水中是否含有I-、IO3—的实验方案:取适量含碘废水用CCl4多次萃取、分液,直到水层用淀粉溶液检验不出碘单质存在;                                     。
实验中可供选择的试剂:稀盐酸、淀粉溶液、FeCl3溶液、Na2SO3溶液
【答案】 
SO32-+I2+H2O=2I-+SO42-+2H+   使四氯化碳中碘进入水层
分液
使氯气在溶液中有较大的溶解度    氢氧化钠溶液
从水层取少量的溶液,加入1——2mL淀粉溶液,加热盐酸酸化,滴加氯化铁溶液,若溶液变蓝,说明废水中含有碘离子;若溶液不变蓝,说明废水中不含有碘离子。
另从水层取少量溶液,加入1——2mL淀粉溶液,加热盐酸酸化,滴加亚硫酸钠溶液,若溶液变蓝,说明废水中含有碘酸根离子,否则不含有。
离子均应转化为碘单质用淀粉检验,前者需氧化剂,后者需还原剂。
【命题意图】本题考查工业流程中实验综合问题,涉及实验中物质的分离与提纯、反应原理、尾气的处理、离子的检验等内容,考察学生在新情境下的实验基本操作的理解、实验原理的分析和对简单实验设计能力,在一定程度上考查了学生的创新思维能力。体现化学学科的特点。



.(14分)氯气用于自来水的杀菌消毒,但在消毒时会产生一些负面影响,因此人们开始研究一些新型自来水消毒剂。某学习小组查阅资料发现NCl3可作为杀菌消毒剂,该小组利用下图所示的装置制备NCl3,并探究NCl3的漂白性。NCl3的相关性质如下:
物理性质	制备原理	化学性质		黄色油状液体,熔点为-40℃,沸点为71℃,不溶于冷水,易溶于有机溶剂,密度为1.65 g/mL	Cl2与NH4Cl水溶液在低温下反应	95℃爆炸,热水中发生水解		
回答下列问题:
(1)根据实验目的,接口连接的顺序为1—  ▲  —  ▲  —2—3 —6—7  ▲  —  ▲  —  ▲  。
(2)C装置中盛放的试剂为饱和食盐水,E装置中盛放的试剂为  ▲  。
(3)A装置中发生反应的离子方程式为  ▲  。
(4)B装置中发生反应的化学方程式为  ▲  ,当B装置蒸馏烧瓶中出现较多油状液体后,关闭接口2处的活塞,控制水浴加热的温度为  ▲  。
(5)当F装置的锥形瓶内有较多黄色油状液体出现时,用干燥、洁净的玻璃棒蘸取该液体滴到干燥的红色石蕊试纸上,试纸不褪色;若取该液体滴入50-60℃热水中,片刻后取该热水再滴到干燥的红色石蕊试纸上,试纸先变蓝后褪色,结合反应方程式解释该现象:  ▲  。
4、5     10、9、8    (2分)   NaOH溶液(2分)
MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O   (2分)
3Cl2+NH4Cl==NCl3+4HCl  (2分)  71~95℃(2分)
NCl3+3H2O3HClO+NH3 (2分);NCl3本身无漂白性(1分);NCl3在热水中水解生成NH3·H2O使红色石蕊试纸变蓝,生成的HClO又使其漂白褪色(1分)
.【福建省宁德市2015届高三上学期期末单科质量检测】(7分)
用如图所示装置做“铜与浓硝酸反应”的实验。
(1)从试剂瓶中取出一小块铜片放入试管中,需用的仪器是      。
(2)棉花应蘸           溶液(填化学式)。
(3)试管中除了溶液变成绿色外,还会出现的现象是       (填序号)。
A.有红棕色气体生成,上下颜色相同
     B.有红棕色气体生成,上部颜色较浅
C.有红棕色气体生成,下部颜色较浅
(4)实验结束后,对试管内残留物的处理方法是                  。
【答案】(7分)
(1)镊子(1分)          
(2)NaOH(2分)       
(3)B (2分)
(4)将试管倒扣在装有氢氧化钠溶液的烧杯中,取出固体清洗并回收。
或将试管移到通风橱中,取下棉花,往试管中加入氢氧化钠溶液,取出固体清洗并回收。
(2分,其它合理答案也给分)
考点:本题考查 
3.【北京市东城区2014-2015高三化学期末试题】(10分) NO3-会造成NO3-的一种方法是某化学小组用废铁屑和硝酸盐溶液模拟此过程,实验如下。
(1)先用稀硫酸洗去废铁屑表面的铁锈,然后用蒸馏水将铁屑洗净。
①除锈反应的离子方程式是                           。
②判断铁屑洗净的方法是                              。(2)将KNO3溶液的pH调至2.5。从氧化还原的角度分析调低溶液pH的原因是                 。
(3)将上述处理过的足量铁屑投入(2)的溶液中。右图表示该反应过程中,体系内相关离子浓度、pH随时间变化的关系。请根据图中信息回答:
① t1时刻前该反应的离子方程式是                         。
② t1时刻后,该反应仍在进行,溶液中NH的浓度在增大,Fe2+的浓度却没有增大,可能的原因是          。
(4)铁屑与KNO3溶液反应过程中若向溶液中加入炭粉,可以增大该反应的速率,提高NO的去除效果,其原因是                           。【答案】(10分)(1)①Fe2O3+6H+=2Fe3++3H2O   ②测最后一次洗涤液的pH,若为7,则说明铁屑已洗净
(2)NO3-在酸性条件下的氧化性强,易被铁屑还原
(3)①4Fe+NO3-+10H+=4Fe2++NH4++3H2O②生成的Fe2+水解
(4)炭粉和铁构成了无数微小的原电池加快反应速率
高了硝酸根离子的去除效果。
考点:考查铁及其氧化物的化学性质,与硝酸反应的判断,对图像的分析
【重庆市巴蜀中学2015届高三上学期第一次模拟考试化学试题】设计实验某同学设计如图所示装置制备三氯化硼:
请回答下列问题:
(1)常温下,高锰酸钾固体粉末与浓盐酸发生的反应可替代A装置中的反应,而且不需要加热,两个反应的产物中锰的价态相同。写出高锰酸钾固体粉末与浓盐酸反应的离子方程式:  E装置的作用是            。如果拆去B装置,可能的后果是       。
实验中可以用一个盛装    (填试剂名称)的干燥管代替F和G装置,使实验更简便。
三氯化硼遇水剧烈反应生成硼酸(H3BO3)和白雾,写出该反应的化学方程式:        ;
为了顺利完成实验,正确的操作是        (填序号).
①先点燃A处酒精灯,后点燃D处酒精灯
②先点燃D处酒精灯,后点燃A处酒精灯
③同时点燃A、D处酒精灯
(6)请你补充完整下面的简易实验,以验证制得的产品中是否含有硼粉:取少量样品于试管中,滴加浓        (填化学式)溶液,若有气泡产生,则样品中含有硼粉;若无气泡产生,则样品中无硼粉。
考点:考查氯气制取的离子方程式的书写、操作先后顺序及原因、尾气的处理、物质存在的检验方法。
【上海市虹口区2015届高三上学期期末教学质量监控测试】(本题共12分)石油脱硫废气中含有较多的硫化氢,如何对其进行综合利用回收硫是研究的热点。下列:

	A. 稀盐酸与硫化					B. 稀硫酸与硫化亚铁
						D. 浓盐酸与硫化
若要得到一瓶干燥纯净的硫化氢,除启普发生器外,还应选用的装置依次是____(填编号)。
      
(2)如图,将充满相同体积(同温同压)的二氧化硫与硫化氢气体的集气瓶对口放置,抽去毛玻璃片充分反应。观察到的现象是
(3)一种回收硫的方法称为克劳斯法,其主要流程是先将部分H2S氧化为SO2,再与剩余H2S作用若废气中含67.2 m3 H23(设空气中O2体积为.20)。
(4)工业上常用吸收电解法回收硫
第一步用FeCl3溶液吸收H2S
第二步对进行电解2Fe2++ 2H+ 2Fe3+ + H2↑吸收电解法2S的2,也能实现的目的_。
(5)请再设计一种从硫化氢中回收硫的方法(用化学方程式表示)。_________________
【答案】(1)B(1分)	  ②⑤⑥(或②⑤③)(1分)
(2)有黄色粉末析出,瓶壁上有小液滴(2分);
       将湿润的品红试纸伸入瓶中,试纸褪色。(1分,或其他合理答案)
(3)168(2分);  
(4)减小(1分);FeCl3溶液可循环利用(1分);4FeCl2 + O2 + 4HCl → 4FeCl3+ 2H2O(2分)
(5)H2S → H2+ S、H2S + Cl2 → 2HCl + S、2H2S + O2 → 2S + 2H2O等(1分,合理即可)


考点:考查气体的制取装置的选择、除杂、干燥、收集、尾气处理装置的选择及连接顺序、气体混合的现象及气体成分的检验、物质回收利用的计算、措施、方案的设计与评价的知识。

.(18分)随着电子工业的发展,电子垃圾的数量逐渐增多,对环境构成了极大的污染。某化学兴趣探究小组将一批废弃的线路板简单处理后,得到红色金属M和金属E并进行如下框图所示转化,获得高效净水剂K2EO4。(答题时,化学式及化学方程式中的M、E均用所对应的元素符号表示):

(1)写出Z与Cl2、KOH反应生成K2EO4的离子方程式:                               。
(2)检验X中阳离子的方法和现象是                                                  。
(3)如果各步转化无损失,M转化为MSO4消耗的H2O2与X转化为Y消耗的H2O2的用量之比为:
                                   。
(4)由MSO4的蓝色溶液经一系列操作可以获得蓝色晶体,这些操作中用到的实验仪器除了酒精灯、蒸发皿、铁架台外,还需要用到的玻璃仪器有        、        、       (填写仪器名称)。
(5)某同学利用H2还原MO来测定M的相对原子质量,下图是测定装置示意图,A中试剂是盐酸。

①如果去掉装置C,则测定的M的相对原子质量           (填写偏高、偏低、正常),装置D的作用                         ;
②连接好装置并检验装置的气密性,检验气密性的方法是:                                
                                                                               。
然后应首先“加热反应管E”还是“从A瓶中逐滴加入液体” ?                           在这两步之间还应进行的操作是                         。
【答案】(1)2Fe(OH)3+3Cl2+10OH‾=2FeO42‾+6Cl‾+8H2O  (2分)
(2)取X溶液少许于试管中,滴入几滴KSCN溶液,溶液不显红色,再向试管中加入几滴新制氯水,溶液显红色。(2分)
(3)2:1 (2分)  
(4)烧杯、漏斗、玻璃棒(3分,多答、少答、错答均不得分)
(5)① 偏低 (2分)        吸收水蒸气,干燥H2 (1分) 
②关闭分液漏斗活塞,把最右端导管放入水中,微热烧瓶B,若导管口产生气泡,停止加热后导管倒吸一段水柱,证明装置气密性良好。  (2分)从A瓶中逐滴加入液体(2分)       检验H2的纯度(2分)

考点: 本题考查物质的推断和方程式的书写、离子的检验、化学实验基本仪器和基本操作,试剂的选择和用途的分析、化学计算。
.(本题共12分)
亚氯酸钠(NaClO2)是一种高效氧化剂、漂白剂。已知:NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出的晶体是NaClO2·3H2O,高于38℃时析出晶体是NaClO2,高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。利用下图所示装置制备亚氯酸钠。

完成下列填空:
(1)装置②中产生ClO2的化学方程式为            。装置③的作用是              。
(2)从装置④反应后的溶液获得NaClO2晶体的操作步骤为:
①减压,55℃蒸发结晶;②           ;③        ;④低于60℃干燥,得到成品。
(3)准确称取所得亚氯酸钠样品10g于烧杯中,加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体,再滴入适量的稀硫酸,充分反应(ClO2-+ 4I-+4H+ →2H2O+2I2+Cl-)。将所得混合液配成250mL待测溶液。配制待测液需用到的定量玻璃仪器是             ;
(4)取25.00mL待测液,用2.0 mol/L Na2S2O3标准液滴定(I2 +2S2O32-→2I-+S4O62-),以淀粉溶液做指示剂,达到滴定终点时的现象为           。重复滴定2次,测得Na2S2O3溶液平均值为20.00 mL。该样品中NaClO2的质量分数为              。
(5)通过分析说明装置①在本实验中的作用                                。
【答案】
(1)2NaClO3 + Na2SO3 + H2SO4→2ClO2 + 2Na2SO4 + H2O(2分)防止倒吸。
(2)趁热过滤;用38-60℃的温水洗涤
(3)250mL容量瓶;(2分)
(4)溶液由蓝色变为无色且半分钟内不变色。90.5%(2分)
(5)当关闭K2时,打开K1,可以吸收反应产生的气体。(2分)

考点:考查物质的制备及实验分析等有关问题。















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